Изготовление искусственного алмаза. Искусственный бриллиант — производство и применение

1.15. Схема аппарата типа белт: 1 - - пуансон, 2 - - кон­тейнер

Рис. 1.16. Схема камеры высокого давления с поддержи­вающими кольцами (на­ковальня с лункой): 1 -пуансон, 2 - - стальное кольцо, 3 - контейнер, 4 - образец, 5 - зазор

Основными частями его являются два конических пуансона (1) из твердого сплава, на которые в несколько слоев надеты стальные бандажи. Их торцы входят в полый цилиндр из твердого сплава, также упрочненный набором бандажей. Внутрь цилиндра помещается цилиндрический контей­нер из рабочего вещества (2), в котором находится нагреватель с реакцион­ной шихтой. Нагревателем является трубка из электропроводящего мате­риала, ось нагревателя совпадает с осью контейнера.

Вся установка помещается в гидравлический пресс. При сдвигании пуансонов рабочее вещество пластически деформируется, часть его затека­ет в зазоры между цилиндром и пуансоном и надежно запирает камеру сжа­тия. Благодаря образующимся прокладкам из рабочего вещества пуансоны оказываются электрически изолированными от цилиндра.

Нагрев осуществляется пропусканием электрического тока через на­греватель, соприкасающийся с пуансонами, к которым подсоединяются электроконтакты от источника тока.

В установке типа «белт» возможно получать давления около 20 ГПа и температуры порядка 2700°С и можно иметь большой реакционный объ­ем. Однако детали данной конструкции весьма сложны в изготовлении, и эксплуатация ее требует высокой квалификации персонала. Поэтому в СССР была разработана более простая конструкция типа «наковальни с лункой», которая получила широкое распространение не только в лабора­торных исследованиях, но и в промышленности.

На рис. 1.16 представлена схема описываемого аппарата в разрезе. Аппарат включает два одинаковых пуансона из твердого сплава (1), каждый из которых в торце имеет центральное углубление (лунку) в виде сегмента сферы, окруженное поверхностью, обработанной на конус. По боковой по­верхности каждый пуансон (1) скреплен стальным кольцом (3). Между тор­цевыми поверхностями пуансонов помещается контейнер (2), выполненный из соответствующего рабочего вещества. Образец (4) собирается вместе с нагревательным элементом и вставляется в полость контейнера. Цифрой (5) обозначен зазор между обработанными на конус, периферическими участ­ками поверхности пуансонов.

Высокие давление (до 7 ГПа) и температура (до 2200°С) получаются следующим образом.. Образец (углеродсодержащий материал) вместе с на­гревательным элементом (4) помещается в контейнер (2), который собран­ным устанавливается в камеру высокого давления, образованную обращен­ными друг к другу торцами пуансонов (1). Камера в сборе закладывается в гидравлический пресс. При сближении пуансонов периферическая часть контейнера (2) постепенно деформируется и заполняет зазор (5). Пластиче­ское течение материала контейнера (2) прекращается, когда при возраста­нии сжимающего усилия пресса достигается необходимая величина давле­ния в камере. Электрическая мощность, необходимая для нагревания образ­ца.(4). подается на, нагреватель через пуансоны (1), для чего один из пуан­сонов должен быть электрически изолирован от остальных частей аппара­туры.

В данном случае твердосплавная деталь имеет линзообразное углуб­ление и называется «наковальней с лункой» (НЛ), а контейнер напоминает формой чечевицу. Для создания более высоких давлений камера типа НЛ была изменена. На конусной поверхности пуансона были сделаны кольце­вые канавки в виде разрезанного по большому диаметру тора (рис. 1.17).

Это не влияет на принцип действия камер, но значительно повышает стой­кость твердосплавной детали к разрушению. В таких аппаратах можно дос­тичь давлений в 13 - 14 ГПа. Конструкция получила наименование «нако­вальня с лункой и тороидом (НЛТ)», а контейнер для нее - «тороид» (рис. 1.18).

Рис. 1.17. Схема камеры высокого ис 1.18. Осевой разрез контейнера давления типа тороид типа тороид

Важным обстоятельством, сильно влияющим на характер протека­ния синтеза алмазов в камерах высокого давления с твердой средой, являет­ся возникновение градиентов температуры и давления в реакционной зоне, что усложняет технологию процесса. Истинная величина температуры мо­жет быть определена непосредственно в камере синтеза термопарой. В диа­пазоне температур до 930°С применяются платино-платинородиевая и для более высоких температур - вольфрам-рениевая термопары.

Прямой синтез алмазов из углеродсодержащих веществ без добавки каких-либо способствующих образованию алмаза веществ (катализаторов, растворителей) протекает при очень высоких давлениях и температурах. При каталитическом синтезе удается снизить температуру и давление более чем в 2 раза (4,1 - 4,5 ГПа, 1150 - 1200°С), поэтому каталитический синтез алмазов сейчас является основным. Катализаторами являются: марганец, хром, тантал, а также сплавы, образованные этими элементами с металлами, которые каталитически неактивны для данного процесса. Кроме того, ката­лизаторами синтеза алмазов являются сплавы переходных элементов Ti, Zr, Hf, V, W, Mo, Nb с металлами Си, Ag, Аи. Превращение графита в алмаз происходит при хорошем контакте между ним и жидким (расплавленным) металлом.

Следует отметить, что в синтетических алмазах, получаемых с по­мощью катализаторов, всегда наблюдаются различные включения.

Нельзя не сказать о возможности получения алмаза из газовой фазы при низких давлениях, т.е. о так называемом эпитаксиальном синтезе веще­ства.

Наряду с получением алмаза в условиях, когда он является термоди­намически устойчивым веществом (при высоких давлениях), алмазы можнс синтезировать в области его неустойчивости, т.е. при относительно низких давлениях. Для этого проводят термическое разложение углеродсодержа-пщх газообразных веществ, например метана, ацетилена, оксида углерода и др. В реакционный сосуд предварительно вводят кристаллы алмаза. Если имеется грань кристалла алмаза, вблизи которой концентрация атомов уг­лерода в виде пара превышает соответствующую равновесную, то избыток атомов углерода будет осаждаться на этой грани, воспроизводя кристалли­ческую структуру алмазной решетки. Процесс этот очень медленный. Кро­ме того, рабочие условия благоприятствуют образованию на поверхности подложки графита, который нужно периодически удалять с нее. Удельная производительность таких установок невелика, и сам процесс пока не на­шел промышленного применения.

В области термодинамической устойчивости алмаза его можно по­лучать в виде алмазной пыли из углеродсодержащих веществ во взрывной волне. Этот вариант синтеза следует отнести к методу динамического по­гружения.

Wrote in January 30th, 2018

Словосочетание «белорусские бриллианты» для нашего уха звучит так же, как и «белорусские креветки». Но не торопитесь с шутками. Мало кто знает, что в девяностые в Беларуси построили один из первых в мире заводов по синтезу алмазов, что за белорусскими учеными из этой сферы готовы гоняться мировые промгиганты, а качество кристаллов оценили на международном уровне.

Первый в мире синтезированный алмаз получила компания General Electric еще в 1950-х годах при помощи специального пресса. Небольшой грязный камешек по свойствам ничем не отличался от природных алмазов. Была только одна загвоздка: денег на его синтез нужно было гораздо больше, чем при добыче в природе. На это дело махнули рукой и до 1980-х годов про выращивание алмазов благополучно забыли.

Одни из первых попыток получить алмазы с помощью электродуговой печи.

В конце 1980-х ученые из Новосибирского отделения Российской академии наук создали беспрессовый аппарат «разрезная сфера» (БАРС), при помощи которого впервые в мире получили синтезированный алмаз, готовый конкурировать с природным не только по качеству, но и по себестоимости. У первых синтезированных новосибирских алмазов она была значительно ниже.

Отставной генерал, семеро ученых и $5 млн
После удачной апробации в 1990-х семеро известных советских ученых (двое из них — белорусы) загорелись идеей создать первый в мире завод по синтезу алмазов. Площадкой благодаря хорошему географическому положению выбрали Беларусь.

Ученые стали учредителями компании «Адамас». Они взяли в «Промстройбанке» СССР кредит на 51 млн советских рублей и начали строительство в деревне Атолино, что под Минском.

Аппараты БАРС.

Завод должен был быть довольно крупным: трехэтажное здание, 220 работников. Но денег не хватало, поэтому позже в состав учредителей вошли тогдашний «Белпромстройбанк», который выделил предприятию кредитную линию в $5 млн, а также двое известных в советские времена бизнесменов, внесших еще $2,5 млн.

Инвесторы успели только завершить здание, поставить 120 аппаратов БАРС и немного отработать технологию, как тут у бизнесменов-учредителей начались проблемы — они оставили завод без денег.

Неожиданно четверых ученых переманивает в США генерал в отставке Картер Кларк. Оказывается, в 1995 году он за $60 тыс. купил технологию производства синтезированных алмазов и основал компанию Gemesis Diamond. К слову, все было оформлено официально, так как России на то время остро нужны были деньги и она распродавала свои научные разработки. Ученые оставили «Адамас» и уехали к Кларку.

Один из крупнейших производителей синтезированных алмазов в мире.

Оказавшись в тяжелом положении, учредители пытались вернуть кредитные деньги банку, но тщетно. В 1999 году в отношении руководства «Адамаса» возбудили уголовное дело. Разбирательство шло пять лет, сумму ущерба оценили в $7 млн. Бизнесмены и юрист уехали за границу. Однако четверых все же посадили.

После выхода на свободу никто из прежних руководителей «Адамаса» в Атолино не вернулся. Уехали в Санкт-Петербург и Москву и оставшиеся трое ученых, а с ними — и технология синтеза алмазов.

Первые синтетические бриллианты.

Так в мире появилось три крупнейших центра синтезированных алмазов: Москва, Питер и американский штат Флорида. Есть еще несколько мелких компаний, но говорят, что все ниточки ведут все к тем же семерым.

Что все это время происходило с самим заводом? Его передали на баланс Белгосуниверситета. В одной из частей здания функционировало предприятие РУП «Адамас БГУ»: ученые проводили исследования, изучали производство технических алмазов, совершенствовали его. Правда, эксплуатация установок обходилась очень дорого и финансовый вопрос становился все острее.

Белорусские бриллианты

«Когда китайцы, арабы и израильтяне стали уговаривать продать производство, стало понятно: спрос есть»
На краю Атолино стоит то самое трехэтажное здание завода, о котором так грезили советские ученые — обычное производство с крашеными стенами и свежим ремонтом внутри. На проходной здесь — милиционер и строгий пропускной режим.

Несколько лет назад предприятие «Адамас БГУ» перешло в структуру Управления делами президента. А чуть больше года назад проректора Академии управления при президенте Максима Борда попросили оценить ситуацию в Атолино: есть смысл наладить там производство или же проще сдать аппараты в утиль?

— Признаюсь сразу: по образованию я юрист и тема производства алмазов для меня была нова, — Максим Наумович ведет нас в цех. — Я стал штудировать литературу, смотреть зарубежный опыт. Честно, сам не верил в то, что наши кристаллы на самом деле хорошие и их можно продавать. Но поездил по выставкам, показывал алмазы, ограненные бриллианты, которые вырастили у нас в цеху, — специалисты восторгались качеством. А когда стали звонить армяне, китайцы, израильтяне с уговорами продать оборудование, уже окончательно понял: перспективы есть.

Так в ноябре 2016 года появилось ООО «АдамасИнвест» (предыдущее предприятие сейчас на стадии ликвидации). Оно также подчиняется Управлению делами президента и работает по специальному проекту «Восстановление производства синтезированных алмазов и развитие ювелирного производства изделий со вставками из получаемых бриллиантов». Работает здесь 45 человек.

— Под этот проект мы получили заем. Деньги возвратные, есть четкие сроки, — подчеркивает Максим Наумович. — Мы разработали подробный бизнес-план, за полгода привели в порядок здание, восстановили цех и запустили ювелирное производство. Фактически на него мы сейчас и делаем упор.

На рынок технических алмазов, по словам Максима Наумовича, смысла идти нет: всех игроков уложил на лопатки Китай. Девять лет назад Киевский инструментальный завод продал КНР образец специального пресса. Китай наштамповал их 40 тыс. штук, в 2014 году вышел на рынок технических алмазов и обвалил его в 20 раз. Поэтому даже несмотря на то, что белорусские технические алмазы по качеству превосходят китайские, стоят они впятеро дороже.

— На ювелирный рынок Китай пока не идет. Думаю, его не пускают два крупнейших игрока: подконтрольная США De Beers и российская «Алросса». Поэтому в синтезе ювелирных алмазов у нас неплохие шансы, — заключает Максим Борд.

Температура может вырасти до 2 тыс. градусов, давление — до 20 тыс. атмосфер
Огромный зал с десятками цилиндров и минимум рабочих — так выглядит цех с теми самыми БАРСами, которых здесь 120 штук. Обслужить все аппараты за смену могут слесарь и инженер. Всего же в цеху работает 10 человек.

— Они проектировались в 1970-х, но в производстве алмазов для ювелирных целей и лучше БАРСов пока не найти, — показывает раскрытую полусферу Максим Наумович. — Вообще, в настоящее время в мире существует две технологии получения алмазов: HTHP (high temperature, high pressure — высокая температура, высокое давление) и CVD (chemical vapor deposition — химическое осаждение из паровой фазы). Последняя хороша для производства технических алмазов, но не очень пригодна для ювелирных. Дело в том, что в газовой среде камень растет ровными слоями, а в природе — неравномерно, как и при технологии HTHP, которую мы используем.

Максим Наумович показывает пульт управления цилиндрами. Это специальная аппаратура, которая контролируется вручную. При малейших отклонениях от заданных значений работники регулируют показатели.

— Казалось бы, пусть бы компьютер следил за тем, как растут алмазы. И у меня, честно говоря, были мысли автоматизировать этот процесс, — рассуждает директор. — Но когда я увидел нашу технологию, то понял: смысла нет. Во-первых, дорого, вложения не окупятся. Во-вторых, рост алмазов зависит от десятка нюансов: например, от перепадов температуры во внешней среде на различных этапах. Сможет ли компьютер учесть все эти нюансы и среагировать, как человек? Мы думаем, что пока нет.

Сами БАРСы устроены довольно просто: 3,5 тонны металла, шланг для подачи масла, которое создает давление, и контакты, дающие ток и температуру. Внутри аппарата — две сферы: большая и поменьше. Каждая сфера состоит из шести частей — пуансонов, изготовленных из специального легированного сплава. Большие весят по 16 килограммов, маленькие — чуть меньше килограмма. Маленькие пуансоны — это фактически расходный материал. Они стоят по $200 и выходят из строя в среднем после пяти синтезов.

— Температура на входе в аппарат — 1500 градусов, давление — 1800 атмосфер, — объясняет директор. — Внутри температура может вырасти до 2 тыс. градусов, а давление — до 10—20 тыс. Температура и давление меняются на протяжении всего роста алмаза. Это трое суток, а не столетия, как в природе.

В самом центре сферы находится специальный фарфоровый кубик. В нем, как говорит Максим Наумович, и есть «вся наука». Перед тем как кубик отправят в БАРС, его «фаршируют»: закладывают специальную спрессованную таблетку, состоящую из отдельных компонентов, как правило, металлов, здесь же и маленький кусочек алмазика, который потом вырастает в большой камень и графитовый стержень (графит — это среда, которая дает алмазу возможность расти). Потом кубик сушится в печи, пропитывается определенными материалами, и только после всех этих процедур его можно закладывать.

Вырастет алмаз или нет, зависит даже от теплоты рук работников
— Технология производства очень «капризна», — добавляет Максим Наумович. — Алмаз может вырасти большим, может — маленьким, хорошим или плохим, а то и совсем не растет. Все зависит от десятка факторов: от рук инженера, который собирает кубик, от того, как он просушит его, правильно ли пропитает, — вплоть до температуры в цеху и качества графита. Как-то в странах Балтии тоже пытались наладить производство. Закупили оборудование, а алмазы не росли. Оказалось, вырастить алмаз — это не просто включить рубильник.

Через три дня кубик вынимают из БАРСа, разбивают и достают небольшую болваночку, на которой может виднеться край кристалла. Болванку бросают в колбу и заливают «царской водкой» (три порции соляной кислоты и одна азотной). Колбы ставят в специальный шкаф и нагревают, чтобы реакция пошла быстрее.

— При нормальных условиях через два часа металлы растворяются и остается только алмаз, — говорят в лаборатории. — Потом мы извлекаем алмаз, промываем его и опускаем в хромовую смесь.

Так убирают графит и получают уже чистый алмаз. Его взвешивают, упаковывают и передают на аутсорсинг — на огранку в российскую компанию (свободных специалистов по огранке в Беларуси нет, а учить новых пока дорого).

— От первоначального веса алмаз может потерять 30—60%. Все зависит от наличия включений и чистоты камня, — добавляют на производстве. — Кроме того, в половине всех синтезов гарантированно получаются высококачественные камни для огранки и установки в изделие — это 220 камней в месяц. Еще в 20% случаев получаются камни чуть более низкого качества.

— Для работы пока достаточно, но для развития этого маловато. Вот бьемся над этой задачей, — Максим Наумович показывает образцы алмазов. — Мы сертифицировали наши камни в Международном геммологическом институте в Антверпене. Экспертное мнение таково: наши камни ничем не отличаются от натуральных по всем своим химическим и физическим характеристикам. Здесь точно же такие показатели по прочности, отсутствию реакции на радиацию и так далее.

В основном предприятие выращивает бесцветные алмазы весом до 1 карата, получая бриллианты в 0,2—0,3 карата. Такие камни идут в основном на серьги и кольца. Кристаллы можно и облагораживать: придавать лимонный, черный, красный и другие цвета. Но на предприятии говорят, что белорусы предпочитают классику.

«Индусы стали просить делать ритуальные алмазы из праха умерших»
Узнав про невысокие по мировым меркам цены на белорусские камни, на предприятие позвонили индусы с необычной просьбой: делать ритуальные камни.

— Они хотят сохранять память о своих кремированных родственниках в таком виде. По сравнению с британской компанией, которая вплотную занимается подобным производством, наши алмазы выходили в пять раз дешевле, — объясняет директор.

— Работать с прахом умерших мы не решились, а вот технологию получения алмаза из волос отработали. Да, алмазы можно получить из волос. Мы получаем из них углерод, а дальше работаем по той же схеме. Технологию мы опробовали, выпустили уже 12 таких камней. Правда, пока массовое внедрение этой темы — следующий этап работы для нас. И в этой теме большой потенциал для науки.

Но все же основной упор компания делает на собственное ювелирное производство. Ювелирный цех хоть и небольшой (9 человек), но потенциально там могут производить до 5 тыс. единиц в месяц. На прошлой неделе большая партия белорусских бриллиантов поступила в магазины.

— Наши изделия обходятся на 20—30% дешевле изделий с натуральными камнями, а сами синтезированные бриллианты стоят и вовсе вдвое дешевле натуральных. К примеру, отпускная цена на готовое изделие с бриллиантом в 0,15 карата составляет 300 рублей, с камнем в 0,25 карата будет стоить 600 рублей, — директор показывает образцы изделий.

В основном это помолвочные кольца. Максим Наумович говорит, что в планах есть и серьги, и запонки, и серебро с бриллиантами, и даже арт-серия в экостиле.

— В Европе синтезированные алмазы набирают популярность. Считается, что они более экологичны, чем добытые из недр земли. И это правда. Тем более что по свойствам они не уступают природным, — рассуждает он и делится планами: укрепиться на ювелирном рынке, открыть фирменный магазин с ценами на 40% ниже рыночных и многое другое.

— Есть цель сделать наши бриллианты доступным белорусским брендом. А глобальная задача — за счет полученной прибыли дальше развивать научные технологии в этой сфере, — добавляет Максим Борд.

Жми на кнопку, чтобы подписаться на "Как это сделано"!

Если у вас есть производство или сервис, о котором вы хотите рассказать нашим читателям, пишите Аслану ([email protected] ) и мы сделаем самый лучший репортаж, который увидят не только читатели сообщества, но и сайта Как это сделано

Подписывайтесь также на наши группы в фейсбуке, вконтакте, одноклассниках, в ютюбе и инстаграме , где будут выкладываться самое интересное из сообщества, плюс видео о том, как это сделано, устроено и работает.

Жми на иконку и подписывайся!

26 мая 2015 года Международный геммологический институт (IGI) в Гонконге выдал сертификат на необычный рекордный бриллиант массой 10,02 карата, цвета E и чистоты VS1. Подобные драгоценные камни не такая уже и редкость в ювелирном мире, но уникальность данного случая состояла в том, что камень не был добыт из земных недр, а был огранен из 32-каратного кристалла синтетического алмаза, выращенного российской компанией New Diamond Technology (NDT). «Это далеко не первый наш рекорд, — говорит генеральный директор компании Николай Хихинашвили. — Предыдущий, 5-каратный, продержался всего два месяца».

Роман Колядин, директор по производству, показывает мне небольшой цех в одном из технопарков неподалеку от Сестрорецка. Цех безлюден, лишь полтора десятка гидравлических прессов стоят вдоль стен. Это и есть «месторождение» — внутри прессов, в условиях высоких температур и давлений, микрон за микроном растут абсолютно безупречные алмазы. На пультах управления контроллеров у каждого пресса отражаются текущие параметры, но Роман просит снимать картинку так, чтобы эти данные не попали в кадр: «Общие принципы синтеза алмазов хорошо известны и используются в промышленности уже более полувека. А вот детали режимов синтеза — одно из ноу-хау нашей компании». Я обращаю внимание на прецизионные кондиционеры, поддерживающие микроклимат в цеху с точностью до десятых долей градуса. Неужели в такой точности есть необходимость? «Помните, мы сразу же закрыли за собой дверь, чтобы избежать сквозняка? — объясняет Роман. — Небольшие отклонения в температурном режиме могут серьезно повлиять на качество алмаза, и не в лучшую сторону. А мы всегда стремимся получить идеальное качество».

Процесс выращивания монокристаллов алмаза при высокой температуре (около 1500 °C, с нужным градиентом) и высоком давлении (50−70 тыс. атм.). Гидравлический пресс обжимает специальный контейнер, внутри которого находится металлический расплав (железо, никель, кобальт и др.) и графит. На подложке размещается одна или несколько затравок — небольших кристаллов алмаза. Сквозь камеру протекает электрический ток, разогревающий расплав до нужной температуры. В этих условиях металл служит растворителем и катализатором процесса кристаллизации углерода на затравке в форме алмаза. Процесс выращивания одного крупного или нескольких более мелких кристаллов длится 12−13 суток.

Подсмотрели у природы

История синтетических алмазов начинается с конца XVIII века, когда ученые окончательно поняли, что этот камень по своему составу является углеродом. В конце XIX века были попытки превратить дешевые варианты углерода (уголь или графит) в твердый и блестящий алмаз. Заявления об удачном синтезе делали многие известные ученые, такие как французский химик Анри Муассан или британский физик Уильям Крукс. Позднее, правда, было установлено, что никто из них на самом деле успеха не добился, и первые синтетические алмазы были получены только в 1954 году в лабораториях компании General Electric.

Более дешевый процесс осаждения алмаза из ионизированной углеводородной газовой среды на подложке, разогретой до 600−700°С. Для выращивания монокристаллов с помощью CVD требуется алмазная монокристаллическая подложка, выращенная с помощью HPHT. При осаждении на кремний или поликристаллический алмаз получается поликристаллическая пластина, имеющая ограниченное применение в электронике и оптике. Скорость роста — от 0,1 до 100 мкм/ч. Толщина пластин обычно ограничена 2−3 мм, поэтому вырезанные из нее алмазы можно использовать в качестве ювелирных, но их размер, как правило, не превышает 1 карата.

Процесс, который использовали для синтеза в GE, был «подсмотрен» у природы. Считается, что земные алмазы образуются в мантии, на глубине в сотни километров под поверхностью Земли, при высокой температуре (около 1300°С) и высоком давлении (около 50 000 атм.), а затем выносятся на поверхность магматическими породами, такими как кимберлиты и лампроиты. Разработчики GE обжимали с помощью пресса ячейку, внутри которой находился графит и железо-никелево-кобальтовый расплав, выступавший в качестве растворителя и катализатора. Этот процесс был назван HPHT (High Pressure High Temperature — высокое давление, высокая температура). Именно этот способ позднее стал коммерческим для получения недорогих технических алмазов и алмазных порошков (сейчас их производят миллиардами карат в год), а в 1970-х с его помощью научились изготавливать и ювелирные камни массой до 1 карата, хотя и весьма среднего качества.

Две основные технологии промышленного получения синтетических алмазов — это HPHT и CVD. Существует еще ряд экзотических методик, таких как синтез нанокристаллов алмаза из графита при взрыве или экспериментальный метод получения микронных алмазов из суспензии частиц графита в органических растворителях под воздействием ультразвуковой кавитации.

Обходной путь

С 1960-х годов в мире идет разработка еще одного метода синтеза алмазов — CVD (Chemical Vapor Deposition, осаждение из газовой фазы). В нем алмазы осаждаются на подогреваемую подложку из углеводородного газа, который ионизируется с помощью СВЧ-излучения или разогревается до высокой температуры. Именно на этот метод синтеза в начале 2000-х стали возлагать большие надежды и небольшие стартапы, и крупные компании типа Element Six, входящей в группу De Beers.

До последнего времени метод HPHT оставался сильно недооцененным. «Когда мы несколько лет назад покупали оборудование, нам все в одни голос говорили, что промышленные прессы пригодны разве что для синтеза алмазных порошков», — говорит Николай Хихинашвили. Все ресурсы выделялись на разработку CVD, а технология HPHT считалась нишевой, никто из специалистов не верил, что с ее помощью можно выращивать достаточно крупные кристаллы. Однако, по словам Николая, специалистам компании удалось разработать собственную технологию синтеза, которая буквально произвела в отрасли эффект разорвавшейся бомбы. Несколько лет назад в отчете одной из геммологических лабораторий так и было написано: «Вес данного бриллианта составляет 2,30 карата! Подобная величина бриллианта еще до недавнего времени была гарантом его природного происхождения».

Огранка алмазов для получения сверкающих бриллиантов — процесс долгий и не слишком впечатляющий для непосвященного человека. И выращенные, и натуральные алмазы обрабатываются совершенно одинаковым образом.

Лучшие друзья девушек

«Мы, конечно, не единственные, кто выращивает алмазы крупнее 5−6 карат, — объясняет Николай. — Но все остальные подчиняются принципу «два из трех»: крупные, качественные, коммерчески выгодные. Мы первые, кто научился получать крупные кристаллы алмаза высокого качества по приемлемой стоимости. На 32 прессах мы можем выращивать около 3000 карат в месяц, и это камни очень высокого качества — алмазы цвета D, E, F и чистоты от чистейших IF до SI, в основном типа II. 80% нашей продукции — это ювелирные алмазы массой от 0,5 до 1,5 карата, хотя мы можем вырастить под заказ алмаз любого размера». В качестве доказательства Николай протягивает мне кристалл размером с 10-рублевую монету: «Вот это, например, 28 карат. Если огранить его, получится бриллиант карат в 15».

В начале 2000-х мировой алмазный монополист, компания De Beers, была сильно обеспокоена грядущим выходом на ювелирный рынок синтетических алмазов, опасаясь, что это может подорвать бизнес. Но время показало, что бояться нечего — синтетические алмазы занимают очень малую долю ювелирного рынка. К тому же за это время были разработаны методы исследований, которые позволяют достаточно уверенно идентифицировать выращенные алмазы. Признаками синтеза являются включения металла, в цветных алмазах можно рассмотреть секторы роста, к тому же HPHT, CVD и натуральные природные алмазы в УФ-лучах имеют разный характер люминесценции.

В зависимости от содержания азота алмазы относят к одному из двух основных типов. Алмазы типа I содержат до 0,2% азота, атомы которого расположены в узлах кристаллической решетки группами (Ia) или по одиночке (Ib). Тип I преобладает среди природных алмазов (98%). Как правило, такие камни редко бывают бесцветными. Алмазы типа IIa практически не содержат азота (менее 0,001%), среди природных камней их всего 1,8%. Еще реже (0,2%) встречаются безазотные алмазы с примесью бора (IIb). Атомы бора в узлах кристаллической решетки обуславливают их электропроводность и придают алмазам голубоватый оттенок.

«Как относятся потребители к выращенным алмазам? Хорошо, — говорит Николай, — особенно современная молодежь. Для них важно, что эти алмазы бесконфликтны и созданы людьми с помощью высоких технологий без вмешательства в природу. Ну и цена примерно вдвое ниже. Конечно, в сертификате написано, что камни выращенные, но ведь носят-то кольцо с бриллиантом, а не сертификат! А по физическим и химическим свойствам наши алмазы идентичны природным».

Пока что большую часть прибыли дает изготовление алмазов для ювелирного рынка. Однако, скорее всего, в ближайшие годы возникнет огромный спрос на выращенные алмазы и алмазные пластины для специальной оптики, микроэлектроники и других высокотехнологичных промышленных применений.

От украшений к промышленности

Ювелирные алмазы — это прибыльная часть бизнеса NDT, но завтрашний день принадлежит другому направлению. Технический директор компании NDT Александр Колядин любит говорить: «Если из алмаза уже ничего больше нельзя изготовить, сделай бриллиант». На самом деле наиболее перспективный рынок для крупных высококачественных синтетических алмазов — это промышленность. «Ни один природный алмаз не годится для использования в специальной оптике или электронике, — говорит Александр Колядин. — В них слишком много дефектов. А пластины, вырезанные из наших алмазов, имеют почти идеальную кристаллическую решетку. Некоторые исследовательские организации, которым мы предоставляем наши образцы для изучения, с трудом могут поверить в измеренные параметры — настолько они идеальны. И не просто отдельные образцы — мы можем уверенно обеспечить повторяемость характеристик, что для промышленности жизненно важно. Алмазы — это теплоотводы, это окна для специальной оптики и для синхротронов, и, конечно, силовая микроэлектроника, над созданием которой сейчас работают во всем мире».

«Промышленное направление пока составляет 20% нашего производства, но года через три мы планируем довести его до 50%, тем более что спрос быстро растет. Сейчас мы в основном делаем пластины 4 х 4 и 5 х 5 мм, вырезали по заказу несколько 7 х 7 и 8 х 8 мм и даже 10 х 10 мм, но это пока не массовое производство. Наша следующая цель, — говорит Николай Хихинашвили, — это перейти к изготовлению дюймовых алмазных пластин. Это тот минимум, который очень востребован в массовой электронной и оптической промышленности. Для получения таких пластин нужно вырастить кристалл алмаза массой в сто карат. Это наш план на ближайшее будущее». «На десятилетие?» — уточняю я. Николай с огромным удивлением смотрит на меня: «Десятилетие? Мы собираемся сделать это до конца года».

Минералы и полезные ископаемые имеют свойство заканчиваться в недрах земли. Но у людей есть потребность в использовании различных минералов, в том числе и алмазов. Поэтому с развитием технологий начинается разработка и переход на искусственную добычу камней. Искусственные алмазы практически ничем не отличаются на сегодняшний день от натуральных минералов. По виду камни сложно отличить даже геммологам, что свидетельствует о высоком уровне сходства.

Искусственный алмаз

Ценные свойства алмаза

Конечно, даже развитие аппаратуры и технологий еще не стало причиной полного перехода от природных камней на синтетические алмазы. Пока компании по в лабораториях руководствуются принципом «два из трех»:

• качество;
• размер;
• рентабельность.

Два из трех критериев выбирается в процессе, но пока предел или идеал не достигнут, ученым есть к чему стремиться.

Большинство людей видят в магазинах алмазы уже в обработанном виде в качестве бриллиантов. Камни оправляются в драгметаллы и выступают в роли дорогостоящих украшений.

По химическому составу бриллиант является углеродом с особым строением кристаллической решетки. Происхождение минералов точно не известно. Существует даже теория космического происхождения алмазов. Наверное, поэтому сложно полностью повторить или воссоздать картину образования камня в лаборатории.

Первые попытки синтезировать камень начались после исследования структуры алмаза - она очень плотная, кристаллическая решетка состоит из атомов, соединенных ковалентными сигма-связами. Разрушить эти соединения легче, чем их сформировать.

Несмотря на то что бриллиант является украшением номер один, камень используется во многих сферах, помимо ювелирного дела. Именно этот фактор и натолкнул ученых на синтез искусственных камней. А еще алмаз имеет уникальные характеристики с точки зрения химии и физики:

• Самая высокая твердость (10 из 10 по шкале Мооса). Даже состав сплава стали не настолько твердый, как алмаз.
• Температура плавления вещества 800-1000 градусов Цельсия с доступом кислорода и до 4000 градусов Цельсия без доступа кислорода, с дальнейшим превращением алмаза в графит.
• Алмаз используется в качестве диэлектрика.
• У минерала самая высокая теплопроводность.
• Камень обладает люминесценцией.
• Минерал не растворяется в кислоте.

Выход на рынок синтетических алмазов может случиться в один момент и стать неожиданностью. Алмазная индустрия претерпит изменения, уменьшатся объемы продаж. Из камня начнут изготавливать полупроводники. Из-за высокой температуры плавления, полупроводники из алмаза можно разогревать до больших показателей, чем кремний. При температурах около 1000 градусов Цельсия кремний в микросхемах начинает плавиться и отключается, а алмаз продолжает работать.

Искусственный алмаз - действительно полезная вещь в науке и производстве. Среди ученых, которые занимаются синтезом алмазов для промышленности распространена такая поговорка: «Если ничего нельзя сделать из алмаза, сделайте из него бриллиант».

Методики создания вещества

Первые попытки получить алмаз искусственный начались еще в конце XVIII века, когда стало известно о составе камня, но технологии не позволяли воссоздать нужную температуру и давление для образования минерала. Только в пятидесятых годах XX века попытки синтеза вещества увенчались успехом. Среди стран, выращивающих алмазы, были США, ЮАР, Россия.

Оборудование для создания искусственных алмазов

Первые синтетические алмазы были далеки от идеала, но сегодня камни практически неотличимы от природных алмазов. Процесс выращивания является трудоемким и материально затратным. Существует несколько вариантов и форм синтеза алмаза:

• Способ получения HPHT-алмазов. Эта методика близка к природным условиям. При ней необходимо соблюдать температуру 1400 градусов Цельсия и давление в 55000 атмосфер. В производстве используются затравочные алмазы, которые кладут на пласт из графита. Размер затравочных камней до 0,5 миллиметров в диаметре. Все компоненты размещают в специальном устройстве, напоминающем автоклав в определенном порядке. Сначала располагается основа с затравкой, потом идет сплав металла, который является катализатором, затем прессованный графит. Под воздействием температур и давления ковалентные пи-связи графита преобразуются в сигма-связи алмаза. Металл в процессе плавится, и графит оседает на затравку. Синтез продолжается от 4 до 10 дней, все зависит от требуемых размеров камня. Весь потенциал методики не раскрыт, и не все ученые доверяли этой технологии, пока не увидели созданные крупные кристаллы ювелирного качества. Огранка у полученных камней одинаковая.
• Синтез CVD-алмазов. Аббревиатура расшифровывается, как «осаждение из пара». Второе название процедуры - пленочный синтез. Технология более старая и проверенная, чем HPHT-производство. Именно она создает промышленные алмазы, которые можно использовать даже для лезвий в микрохирургии. По технологии также нужна подложка, на которую помещается алмазная затравка и все это располагается в специальных камерах. В таких камерах создаются вакуумные условия, после чего пространство заполняется газами водорода и метана. Газы разогреваются с помощью СВЧ-лучей до температуры 3000 градусов Цельсия, и углерод, который был в метане, оседает на основу, которая остается холодной. Синтетический алмаз, созданный по этой технологии, получается более чистым, без примесей азота. Эта методика напугала большинство концернов, добывающих камень в природе, поскольку она способна дать чистый и большой кристалл. Такой камень практически не будет иметь металлических примесей и его сложнее будет отличить от натурального. Алмазы, полученные по этой технологии, можно будет использовать в компьютерах в качестве полупроводника вместо кремниевых пластин. Но для этого необходимо усовершенствовать методику выращивания, поскольку пока размеры получаемых алмазов ограничены. Сегодня параметры пластин доходят до отметки 1 сантиметр, но через 5 лет планируется достижение планки в 10 сантиметров. А стоимость карата такого вещества не будет превышать 5 долларов.
• Способ взрывного синтеза - одна из последних задумок ученых, позволяющих получить искусственный алмаз. Методика дает возможность получить искусственный камень за счет детонации взрывчатых веществ и последующего охлаждения после взрыва. Кристаллы в результате получаются мелкие, но способ приближен к естественному образованию минералов.

А еще недавно возникло направление, позволяющее создавать мемориальные алмазы. Эта тенденция позволяет увековечить память о человеке в камне. Для этого тело после смерти поддается кремации, а из праха изготавливается графит. Далее графит используется в одном из способов синтеза алмазов. Так, камень содержит в себе останки тела человека.

Поскольку все способы дорогостоящие, нередко в ювелирном деле используют не искусственные вещества, а подделки или другие разновидности камня. Стекляшка среди алмазов - самая дешевая и устаревшая практика. На сегодняшний день она неудачная, поскольку распознать подлинник от подделки можно легко - достаточно царапнуть камень или посмотреть на игру света. Чаще всего в качестве бриллиантов продают фианиты.

Перспектива развития синтеза алмаза

Будущее синтетического алмаза начинается именно сегодня. Искусственный минерал стал символом времени, и вскоре у людей появится доступ к недорогим и красивым изделиям. Но пока технологии находятся на стадии развития и совершенствования. Например, лаборатория в Москве способна выращивать по вышеперечисленным технологиям до 1 килограмма алмазов в год. Конечно, этого мало для обеспечения потребностей промышленности. Дальнейшие обработки добываемых камней также требуют времени и оборудования.

Поэтому пока ведется традиционными способами, и никто не отказывается от разработки новых месторождений, открытия кимберлитовых трубок. Как только появилось производство искусственных алмазов, компания De Beers - практически монополия на рынке алмазов - начала переживать о своем бизнесе. Годовой оборот концерна составляет до 7 миллиардов долларов в год. Но пока синтетические камни не являются конкурентами натуральным алмазам, а их доля на рынке достигает всего 10%.

А еще, вместе с синтезом, развивалась и геммология, которая позволяет рассказать о происхождении камня. Синтетические алмазы можно легко отличить от натуральных. В качестве признаков выделяют:

• включения металлов в камнях из лаборатории;
• секторы роста, которые определяются в цветных алмазах;
• разный характер люминесценции алмазов.

Технологии и знания ученых совершенствуются с каждым днем. Процесс запущен, над ним работают специалисты. В скором времени мир увидит результаты и, возможно, даже откажется от традиционной добычи алмазов из недр земли.